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白酒分析專用色譜柱

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白酒分析專用色譜價格/報價:1200元.

白酒分析專用色譜(白酒分析毛細管色譜柱)

白酒分析專用色譜柱B柱:適用于白酒組份的主成分分析,分離能力強,可以分離雜醇油、香料(乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯)等,該柱可以恒溫操作,分析時間短.

白酒分析專用色譜柱C柱:可以很詳細分析白酒組份,不僅能基線分離白酒中醇、酯、縮醛等,而且能分離出有機酸.

白酒分析專用色譜訂貨信息

名稱

規格

描述

價格(元)

白酒分析填充柱

2m×2mm

恒溫色譜條件

¥1,200

白酒分析毛細管柱B柱

18m×0.53mm

恒溫色譜條件

¥2,280

白酒分析毛細管柱C柱

30m×0.32mm

程序升溫色譜條件

¥2,800

白酒分析毛細管柱C柱

80m×0.32mm

程序升溫色譜條件

¥8,800

白酒分析標樣

1mL/支

14個組分

¥38

白酒分析內標

1mL/支

乙酸丁酯

¥38

白酒分析專用柱B柱譜圖:

白酒分析專用柱C柱譜圖:

該公司產品分類: Agilent液相柱 快速分析液相柱 蛋白質分析液相柱 專用分析液相柱 常規分析液相柱 液相色譜柱 Agilent氣相色譜柱 專用氣相色譜柱 通用氣相色譜柱 氣相色譜柱 干燥箱 培養箱 旋轉蒸發儀 微波樣品處理平臺 陶瓷纖維馬弗爐 MW系列超純水器 KQ系列超聲波清洗器 SOCORES移液器 OHAUS天平 電極

白酒分析專用色譜柱

詳細信息
白酒分析專用柱:柱長2m或3m,內徑2mm常用的不銹鋼、玻璃填充柱有:材 質:不銹鋼、玻璃固定液:OV-1、OV17、OV101、OV225、SE30、SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1、FFAP、DNP、DBP、硅油、阿皮松、角鯊烷、DC系列等。擔 體:進口硅藻土(如Chromsorb系列)、國產硅藻土系列、有機載體等。吸附劑及高分子微球:Proasil系列、Porapak系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子篩、碳分子篩、石墨化碳黑、硅膠等。規 格:內徑φ2~φ4㎜,長度0.5~8米▲ 用戶在訂做時請注明:色譜儀型號;柱管類型;固定相名稱及配比;擔體種類及目數;柱內徑及長度。 
該公司產品分類: 水質分析儀/多參數水質分析儀 吹掃捕集 低溫大氣濃縮裝置 標樣 過濾器 玻璃襯管 其它液相配件 液相保護柱 高純氣 氣袋 采樣管 液相過濾器 液相閥件 氣相閥件 進樣墊 密針件 氣路管 接頭 過濾器 氮吹儀

白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F

GC-2020F白酒廠理化分析用氣相色譜儀是我公司依據GB/T10345-2007《白酒分析方法》國家標準,結合傳統釀酒技術,為了準確測定白酒中主要香味組份含量研制而成的一款性價比色譜分析儀器。主機采用高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統,并配以國標規定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱,即可做常規檢測又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量。這一方法已在白酒廠得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細管色譜柱直接一次進樣可定量包括游離有機酸與脂肪酸酸在內的五十多種組份,從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質量間的關系有了新的認識。這無疑將白酒質量控制、分析推向了一個新的高度,并對白酒進行微機勾兌提供并建立了良好的數據。  白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F主要性能特點:  1、儀器采用了全微機自動控制系統,可調式液晶顯示屏,顯示內容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設定參數及操作非常方便。、采用雙CPU設計、高集成的電子電路技術,良好的抗干擾能力, 控溫的精度達到0.1,顯示精度更高達0.01,并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比。 3、三氣路、大體積柱室的設計,可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器, 并可方便地擴充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測器以及擴裝氣體進樣器和轉化爐等外控設備。  4、該機可十分容易的由單 FID 放大器擴充為雙 FID 放大器,真正實現了一機多用。  5、同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨立毛細管用系統,汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計,升溫速度快、具有良好的毛細管分流 /不分流進樣器及尾吹系統,可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。 6、具有八階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統, 降溫速度快,(從280降到50只需要5分鐘) 實現了真正意義上的近室溫操作。  8、具有六路獨立的控溫系統。適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。9、具有掉電保護功能,可自動記憶設定參數。具有抗電源突變干擾功能和表計時功能。  10、具有超溫保護功能,溫度超過所設上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設定溫度,均會自動停止加熱;并有提示故障原因及報警提示。11、斷氣保護及提示功能,可較大限度地保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。  12、具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。  13、穩定的氣路系統:       1)載氣流量采用先穩壓后穩流的雙重穩定設計;       2)氣路控制閥件,具有高重現性和高穩定性。 14、多種進樣方式可選:       1)填充柱柱頭進樣;       2)填充柱氣化進樣;       3)毛細管分流/不分流進樣:背壓閥控制技術,線性分流;       4)六通閥氣體進樣;      (5)自動頂空進樣;

白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F溫控指標: 1)柱箱:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達0.012)進樣器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達0.013)檢測器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達0.014)柱溫箱體積: 248*248*260MM5)程序升溫階數:八階線性程升 6)程序升溫速率:0.1~400.1增量)7)各階恒溫保持時間:0~9999.9min0.1min增量) 檢測器技術指標:

檢測器
敏感度/靈敏度
噪音
漂移
線性
特點
FID
Mf≤1×10 -11 g/s(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥107
圓形收集,剛玉瓷噴嘴
TCD
S≥3000mV.ml/mg(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥105
進口錸鎢絲、恒流供電
ECD
M≤1×10-13g/ml(r-666)
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥104
耐高溫Ni63放射源
FPD
Mp≤2×10-11g/sec(1605)
Ms≤5×10-11g/sec(噻吩
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
單火焰設計、適用于殘留分析
NPD
Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯
Mf≤5×10-12g/s
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
進口銣珠、適用于殘留分析
注:外型尺寸: 660*460*465mm    整機重量:60 kg   輸入電源:AC 220V±10%  50HZ   2KW

 
該公司產品分類: 氣體發生器 電工儀器 實驗室儀器 分析儀器 氣體發生器 液相色譜儀 氣相色譜儀 分析儀器 儀器儀表

白酒分析柱

 

白酒分析柱
 我公司自行研制并成功生產的多種專用填充柱,分析效果非常滿意。白酒分析專用柱規格為:2m,3m不銹鋼。應用于對白酒中甲醇、雜醇、總酯的快速分析。請注明:色譜儀型號,柱管類型,固定相名稱及配比,擔體種類及目數,柱內徑及長度。本公司另外可以根據客戶的需求,來定做各種規格的填充柱:規格:內徑24mm,長度0.58,固定液:OV-1、OV17OV101、OV225、SE30SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500PEG-4000、PEG-6000PEG-20M、DEGS、EGAEGS、QF-1、FFAP、DNP、DBPβ,β-氧二、硅油、阿皮松、角鯊烷、DC系列等。擔體:進口硅藻土Chromsorb)系列、國產硅藻土系列、有機載體等。吸附劑及高分子微球:Porapak系列、Proasil系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子篩、碳分子篩、石墨化碳黑、硅膠、氧化鋁等。
 

該公司產品分類: 電化學 氣體報警器 色譜儀及配套設備

2060型白酒分析專用氣相色譜儀

 白酒分析專用氣相色譜儀

主要性能特點
    ※采用大屏幕液晶中文顯示。操作方便易學.
 
    ※具有自診斷,超溫斷電保護,文件存儲,調用,五階程序升溫等功能,具備單柱自動補償功能;可程序升溫分析時基線的穩定性;
 
    ※儀器配有雙填充柱、毛細柱三個進樣口,獨立三氣路;
 
    ※具有六路獨立控溫區域,智能化后開門系統,降溫速度非?;各氣化室、檢測器及放大器均采用模塊化設計,安裝更換非常方便;
 
    ※配有單獨完整的毛細管分析系統,獨立的毛細管分流進樣器(包括隔膜清掃、分流及尾吹調節)?蛇x配毛細管分流/不分流進樣器;
 
    ※儀器配備有氫火焰檢測器、熱導檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器五種檢測器,可同時安裝三個檢測器,用戶可根據自身分析要求自行選配,也可增加六通閥進樣,轉化爐裝置等;并能實現檢測器的串聯和并聯工作。
主要技術指標
     ※溫控指標
       控溫區域:色譜柱箱、進樣器、檢測器
       控溫范圍:室溫上5℃~450℃(增量1℃)
       控溫精度:優于±0.1℃
       程序升溫:五階速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)

白酒分析專用氣相色譜儀杭州捷島GC1690

杭州捷島GC1690系列氣相色譜儀優惠報價、培訓、維修請聯系科曉儀器線客服,QQ:748732066,網址:www.nckx17.com 謝謝!

 

杭州捷島

GC1690專用氣相色譜儀

 

一:型 號:標準白酒分析專用氣相色譜儀杭州捷島GC1690

基本配置:恒溫+單填充柱汽化室+單氫火焰檢測器

名稱

規格型號

單位

數量

參考售價

產地

氣相色譜儀

GC1650F(恒溫+PIP+FID)

1

23800

捷島

白酒分析專用柱

2

1

1000

捷島

高純氮氣鋼瓶(空)

40

1

1000

浙江

高純氫氣鋼瓶(空)

40

1

1000

浙江

高純空氣鋼瓶(空)

40

1

1000

浙江

高純氮氣(僅氣體)

40

1

150

浙江

高純氫氣(僅氣體)

40

1

300

浙江

高純空氣(僅氣體)

40

1

200

浙江

氮氣減壓閥

YQD-07

1

150

浙江

氫氣減壓閥

YQQ-9

1

250

浙江

氧氣減壓閥

YQY-07

1

150

浙江

色譜工作站

N2000(COM接口中文版)

1

2000

杭州

白酒標樣

10幾個組分(含β-苯乙醇)

1

100

杭州

白酒內標物

1ml(乙酸丁酯

1

50

杭州

 

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31150.00

優惠價:面議

該公司產品分類: 水份測定儀 伍豐 島津 安捷倫 Waters 杭州捷島 島津 安捷倫 上海儀電 精品氣相色譜儀 杭州捷島 制冷設備 混合分散粉碎設備 分離萃取純化設備 恒溫加熱干燥設備 清洗消毒消解反應凈化設備 元素分析儀 天平儀器 電化學儀器配件 電化學儀器

GC102NJ白酒分析色譜儀

特點:
◆采用了新型的PID數字模擬電路溫度控制器,用41/2LCD數字顯示,其溫控精度達±0.1℃~±0.15℃,新的溫度控制器配備三套獨立的溫度控制電路,分別控制柱室,進樣器以及檢測器的溫度。
◆本溫度控制器對柱室溫度設有保護電路,當實際溫度高于設定值20℃或測溫鉑電阻斷路,可控管擊穿情況下,溫度控制器隨即切斷加熱電源,使溫控儀及整臺色譜儀得到及時保護。儀器帶有專用的白酒分析色譜柱及5%OV~101高溫色譜柱和多種附件、配件,能基本滿足用戶的使用要求。
◆由于該產品具有結構緊湊,操作簡單,系高性能的簡易型實驗室氣相色譜儀,除作為白酒分析專用色譜儀外,還具有通用型氫火焰離子化氣相色譜儀的一切性能。
 
主要技術指標:
◆火焰離子化檢測器:
DFID1×10-10g/s(載氣:H2;樣品:C16
檢測器穩定性:基線漂移:≤0.15mV/h    基線噪聲≤0.05mV
◆柱恒溫室:
室溫上:30℃~300℃
恒溫精度:±0.1℃~0.2℃
有效區最大溫差:2℃
氣化室:最高399℃
 
其它:
◆儀器尺寸和重量:470mm×770mm×440mm 55Kg

 

該公司產品分類: 自然對流烘箱 真空烘箱 強制對流烘箱 烘箱 低溫培養箱 二氧化碳培養箱 人工氣候培養箱 隔水式培養箱 恒溫恒濕箱 光照培養箱 生化培養箱 振蕩培養箱 霉菌培養箱 電熱恒溫培養箱 培養箱 純水系列

GC2060供應酒廠分析專用白酒分析儀

白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。 1樣品的配制 ●2%內標的配制:吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%標樣的配制: 分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發) ●混標的配制: 分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。     混標中各組分i及內標含量計算公式:                mi=ci×Vi×di×lO00                ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);      ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)      Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ; di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ; 1000—算成以mg為單位的系數。例:計算混標中正丁醇的含量    m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣    計算混標中乙酸乙酯的的含量    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量    ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。 ●酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成 lOmL  的酒樣溶液,混勻后待用。     酒樣內標含量計算公式同上。即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣   在酒樣中直接加入內標的方法:在酒樣中加入lOμL的內標物,配成 25ml的酒樣。酒樣內標含量計算公式:  ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds  即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣  式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;        Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數)        ds—內標的密度(g/ml)   ;        1000—換算成以mg為單位的系數;        100/25—換算成以1OOml計算的系數。注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物,或lOml酒樣中加 4μL 的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更精確。 2色譜操作條件的選擇色譜儀:GC-2060型氣相色譜儀,配FID 檢測器; 數據工作站:N2000數據工作站; 色譜柱:DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-60 70%作          減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)          不銹鋼柱,Φ3×2m;柱      溫:90℃~100℃;汽化室溫度:120℃~140℃;檢測器溫度:120℃~140℃;載 氣 流速: 高純氮20~30mL/min;氫 氣 流速:40~60mL/min;空 氣 流速:200~600mL/min;檢測器靈敏度:108; 進樣量:0.4uL~luL。 3定性定量分析 ●定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標樣對照,相同的保留時間作為定性的主要因素。 ●定量分析:采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。 A.求定量校正因子先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子的計算公式: fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中; Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積; mi,ms--分別為組分i和內標物s的含量。然后根據數據處理機的報告,編制峰鑒定表,將各組分的保留時間和含量輸入,術出各組分的定量校正因子。 B.計算酒樣中醇酯的含量       根據公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)       推導出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)             其中:       Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積;       fi—組分i的定量校正因子; ms--酒樣中內標物的含量(mg/100ml)      (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒樣) 4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數一覽表:

化合物 結構式 密度 相對保留時間 定量校正因子
乙醛 C2H4O 0.788 0.059 1.81
甲醇 CH3OH 0.791 0.093 1.45
乙醇 C2H5OH 0.791 0.125  
乙酸乙酯 C4H8O2 0.898 0.180 1.40
正丙醇 C3H7OH 0.804 0.270 0.85
仲丁醇 C4H9OH 0.808 0.320 0.81
乙縮醛 C6H14O2 0.825 0.349 1.30
異丁醇 C4H9OH 0.806 0.430 0.68
正丁醇 C4H9OH 0.809 0.590 0.73
丁酸乙酯 C6H1202 0.879 0.690 1.10
乙酸正丁酯 CH3COOC4H9 0.882 0.826 1.00
異戊醇 C5H11OH 0.813 1.00 0.81
乙酸異戊酯 CH3COOC5H11 0.876 1.30 0.83
戊酸乙酯 C7H1402 0.877 1.46 1.01
乳酸乙酯 C5H10O3 1.042 1.70 1.72
糠醛 C5H4O2   2.60 1.20
己醇 C6H13OH 0.816 2.76 0.70
己酸乙酯 C8H16O2 0.872 3.06 0.90
補充: ●DNP色譜柱的制備: 固定液配比和涂布      DNP=M×0.2                       吐溫-60=M×O.07                  式中:M為載體質量(g)     以丙酮為溶劑,將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中,要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小時,冷卻后待用。 ●DNP色譜柱的老化     色譜柱老化的目的是為了除去低沸點雜質和低分子固定液,并使固定液在載體表面有一個再分布的過程,使之均勻牢固。老化時,色譜柱的出口不要接檢測器,通載氣老化。     DNP色譜柱的老化方法:     1恒溫老化法:以柱溫1OO℃,低載氣流量下正常流量的1/4老化24h.     2快速老化法:設柱初溫60℃,恒溫lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒溫45min再降溫到60℃,重復老化一次即可。  (二)雜醇油的分析雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛生指標中規定:雜醇油=異丁醇+異戊醇,如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定,正丙醇不顯色,異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標準要術,混合標樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實際比值,因而會出現標準系列與酒樣色調不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準確定量異丁醇和異戊醇各自含量,結果更為準確可靠。  (三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速測定      濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質童的關鍵指標。在濃香型白酒廠的生產控制中,有時不需要酒中的全組分,而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關系,需要一個快速測定方法。分析方法:     采用DNP柱+吐溫60柱,將柱溫升高至12O℃,此時己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右,由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降,故不適合作內標物(內標物直接影響到各組分的定量準確性,應與其他組分完全分開),而來用乙酸異戊酯為內標物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱溫提高后,原先分離不好的糠醛和己醇分離開來,但出峰順序發生改變,己醇在糠醛之前出峰。 (四)丙酸乙酯的測定    在大多數酒中,乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合,因先預處理,在酒樣中加入無機酸,使乙縮醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不變,再用DNP柱分析水解后的酒樣,即可測出丙酸乙酯的含量;  乙縮醛水解式: CH3CH(C2H5O)2+H2O水解 2C2H5OH+CH3CHO 1色譜分析條件     同前DNP分析條件。 2定量分析     采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。 A.丙酸乙酯定量校正因子的測定     準確吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW) 的乙醇溶液定容,配成2%的標準溶液。      準確吸取2%的丙酸乙酯標準溶液和2%的內標溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,進樣分析。丙酸乙酯定量校正因子的計算公式:          f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms               =As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds 其中: A丙酸乙酯、As--分別為組分i和內標物s的峰面積; d丙酸乙酯、ds--分別為組分i和內標物s的密度。 B.計算酒樣中丙酸乙酯的含量準確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中,滴加1:3的鹽酸溶液2滴,用蒸餾水定容,在室溫下放置lh,然后添加內標溶液0.1ml,進樣分析。        根據公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        推導出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        其中:          A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內標物s的峰面積;           f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;           ms--酒樣中內標物的含量(mg/1OOml)          (ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml) C.計算酒樣中乙縮醛的含量 m乙縮醛=直接進樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯二、酸分析    白酒中主要含有較多的低級脂肪酸,如乙酸、乳酸、己酸以及含量較少甲酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、庚酸、辛酸等,還有一些微量的高級脂肪酸。其為主要香味成分酯的前體物,本身也起著重要的呈味協調作用。有機酸類極性較強,揮發性和熱穩定性較低,目前通常采用兩種方法:直接進樣法和衍生物法。 (一)直接進樣法     有機酸類極性較強,揮發性和熱穩定性較低,采用直接進樣法,通常只能測定C2-C7低碳脂肪酸。 ①樣品處理    取30OmL酒樣,在酸度計的控制下,用0.5mol/LKOH溶液中和至PH7.5-8.5蒸餾除去揮發性物質(有機酸成鹽而固定,留在殘液中)至殘液只剩lmL左右。用稀硫酸(1:1)調節至pH-2左右,定容至5mL備用。 ②色譜分析條件色譜儀:GC-2000A型氣相色譜儀,配FID檢測器;     色譜柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯)或DEGS(丁二酸二乙二醇            聚酯)加2%磷酸為減尾劑,不銹鋼柱,Φ3×2m;     柱溫:150℃;     汽化室溫度/檢測器溫度:170℃     其他條件同前。 ③定量計算--外標法定量     以60%(V/V)乙醇溶液,配置成1%(g/100ml) C2-C7有機酸標準混合液。準確吸取1、2、3、4、5ml,分別定容到5m1,有機酸的含量為10、20、30、40和50mg,進樣1μl,以含量對峰面積作工作曲線。     進樣1μl酒樣溶液,(注意進樣量需完全一致),通過內插法,在標準曲線上求出酒樣含量。     計算公式:                 mi=Ci/300×lO0 式中: mi--酒中組分i的含量(g/100ml);          Ci--濃縮樣中的組分i的含量。由標準曲線查得。          300--取酒樣的體積(ml) (二)衍生物法有機酸衍生物分析法有幾種方法:甲酯化法、乙酯化法、卞酯化法。其中甲醋化法采用重氮甲烷酯化,有機酸轉化率高,是傳統的衍生物分析法(RCOOH+N2→RCOOCH3+N2↑),但重氮甲烷有劇毒、易爆,操作應十分小心,目前,已不多見使用。而以乙酯化法、卞酯化法較常見使用。 1季胺鹽乙酯化分析法    季胺鹽乙酯化分析法的原理是:采用四乙基氫氧化銨將酒中的有機酸中和(pH8.5左右),蒸發除去其他揮發性組分,生成的季氨鹽留在殘渣中,溶于少量水。在350℃加熱汽化條件下,有機酸的季氨鹽生成相應的乙酯和三乙胺,進行色譜分析。       RCOOH+(C2H5)4NOH→RCOO(C2H5)4N +H2O       RCOO(C2H5)4N熱分解 RCOOC2H5+N(C2H5)3 ①樣品處理    以10%的四乙基氫氧化銨液5OmL溶解在100OmL的容量瓶申,配制成0.035mol/l左右的四乙基氫氧化氨溶液桸N(C2H5)4OH。取25mL 酒樣用該四乙基氫氧化銨中和至pH8.5左右,在水浴上蒸干。酸的銨鹽殘存在蒸發皿中,加入2.5mL20%的乙醇,使銨鹽充分溶解。加入0.1mL2%的內標溶液,混勻。進樣分析。三乙胺在乙酸乙酯后出峰。 ②色譜分析條件    汽化室溫度:350℃~60℃;    其他條件同DNP分析法。 ③定量計算--內標法定量 A.定量校正因子的計算: 可將白酒直接進樣分析酯類對內標的校正因子換算成相應的酸。如乙酸乙酯的定量校正因子fi=1.40,則乙酸的校正因子為:       f乙酸=1.40×乙酸的相對分子量/乙酸乙酯的相對分子量             =1.40×60/88=0.95 B.組分含量的計算:            mi=fi× (Ai/As) ×ms× (l00/25) 其中: fi—組分i的定量校正因子           Ai,As—分別為組分i和內標物s的峰面積;       mi--酒樣中組分i的含量(mg/lOOmL);       ms--酒樣中內標物的含量(mg);      (ms=O.l× (ds×2%×lO00/2.5) ×lO0=6.98mg)       l00/25--25mL換算成1OOmL的系數。 2卞基溴卞化分析法    卞酯化分析法的原理是:采用四丁基氫氧化銨將酒中的有機酸中和(pH8.5左右),蒸發除去其他揮發性組分,生成的四丁基氫氧化胺鹽溶于丙酮。加入卞基溴,進行置換反應,定量生成卞酯,可直接進行色譜分析。此法的優點是靈敏度高,且操作簡便,但卞基溴是催淚性毒氣,需在通風櫥中使用。            RCOOH+(C4H9)4NOH→RCOO(C4H9)4N +H2O            RCOO+C6H5CH2Br→RCOOCH2C6H5+ Br- ①樣品處理以10%的四丁基氫氧化銨液5OmL溶解在10OOmL的容量瓶中,配制約成0.035mol/l左右的四丁基氫氧化氨溶液—(C4H9)4N+OH。取25mL酒樣,在5OmL的燒杯里準確加入0.5%(g/l00mL)的2-乙基正丁酸內標溶液1.0mL,電磁攪拌下,用四丁基氫氧化銨中和至pH8.5左右,定量移至75mL蒸發皿中、在水浴上蒸干。冷卻后加入5mL丙酮,使之充分溶解,靜置片刻,吸取上層清液2mL于lOmL的潔凈、干燥的帶蓋試管中備用。用微量注射器按計算量吸取卞基溴加入上述試管中搖勻。在室溫下靜置反應2h進行卞酯化。卞基溴加入量按下述公式計算:  (V為四丁基氫氧化銨滴定的體積,2/5為分取比例1.3為過量30%) ②色譜分析條件色譜柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯),不銹鋼柱,Φ3×2m;     柱溫:150℃;  汽化室溫度/檢測器溫度:170℃  ③定量計算—內標法定量吸取0.5g的2-乙基正丁酸1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,配成0.5%的內標溶液。分別吸取0.5g的甲酸、丙酸、丁酸、異戊酸、正戊酸、庚酸、辛酸于100mL容量瓶中,配成0.5%的乙醇標準溶液。分別吸取1.0g的乙酸、己酸于100mL容量瓶中,配成1%的乙醇標準溶液。乳酸配成1%的水溶液。準確吸取內標溶液和各標準溶液各lmL于5OmL的燒杯中,加水lOmL,中和、蒸干,溶于5mL丙酮中。準確吸取2mL清液酯化。進樣luL。按公式: fi=(As×mi)/ (Ai×ms) 其中: Ai,As--分別為組分i和內標物s的峰面積; mi,ms--分別為組分i和內標物s的含量。 (mi=0.5%或1%×l×lO00=5mg或10mg ms==0.5%×l×lO00=5mg) B.酒樣中組分含量的計算 mi=fi× (Ai/As) ×ms ms=(0.5%×l)/2×lO00×lO0=250mg/100ml

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